|
Значение |
Законодательство Российской Федерации в области аккредитации состоит
из Федерального закона от 28.12.2013 № 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации», Приказа Минэкономразвития России от 26.10.2020 № 707
«Об утверждении критериев аккредитации и перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации»
(далее – Критерии аккредитации) и других федеральных законов и подзаконных актов, принятых в развитие Федерального закона «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».
Пунктом 1 частью 1 статьи 13 Федерального закона от 28.12.2013 № 412-ФЗ
«Об аккредитации в национальной системе аккредитации» установлено,
что аккредитованные лица обязаны соблюдать требования Критериев аккредитации.
Пунктом 21 Критериев аккредитации установлено, что испытательная лаборатория должна соблюдать правила ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования
к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» (далее - ГОСТ ISO/IEC 17025-2019).
Пунктом 7.8.3 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 установлено, что в дополнение
к требованиям, перечисленным в 7.8.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, отчеты об испытаниях должны, если это необходимо для интерпретации результатов испытаний, включать
в том числе информацию об особых условиях испытаний, таких как условия окружающей среды.
Пунктом 23.3 Критериев аккредитации установлено, что испытательная лаборатория должна соблюдать ГОСТ Р 58973-2020 «Правила к оформлению протоколов испытаний».
Пунктом 24.5 Критериев аккредитации определено, что испытательная лаборатория должна соблюдать требования нормативных документов, указанных
в области аккредитации.
1. Обстоятельства по акту отбора образцов (проб) от 07.10.2025 № 46 07.10.2025:
Согласно акту отбора образцов (проб) от 07.10.2025 № 46 07.10.2025 (далее – Акт отбора) установлено, что отбор Почвы на показатели: «объемный аммоний», «массовая доля алюминия», «массовая доля азота нитратов», «массовая доля нефтепродуктов», «массовая доля кислоторастворимых форм фосфат-ионов», «массовая доля хлорид-ионов», выполнялся должностным лицом аккредитованного лица Селигеевым Сергеем Эдуардовичем, с применением методик ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017.
1.1) В соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-2017 установлено, что отбор проб проводят
для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного
и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных
в ГОСТ Р 58486-2019 «Национальный стандарт Российской Федерации. Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» (далее - ГОСТ Р 58486-2019) (взамен отмененного ГОСТ 17.4.2.01-81 «Государственный стандарт Союза ССР. Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания» (далее - ГОСТ 17.4.2.01-81) и ГОСТ 17.4.2.02-83 «Государственный стандарт Союза ССР. Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» (далее - ГОСТ 17.4.2.02-83).
Согласно ГОСТ 17.4.2.01-81, ГОСТ Р 58486-2019, ГОСТ 17.4.2.02-83, пробы отобранные согласно методу установленному в ГОСТ 17.4.4.02-2017,
не распространяется на следующие определяемые показатели: «объемный аммоний», «массовая доля алюминия», «массовая доля кислоторастворимых форм фосфат-ионов».
Таким образом, аккредитованным лицом совершены действия, связанные
с отбором Проб почвы по методике ГОСТ 17.4.4.02-2017, которая не предусматривает алгоритм отбора проб на показатели: «объемный аммоний», «массовая доля алюминия», «массовая доля кислоторастворимых форм фосфат-ионов», в связи с чем, результаты приведенные в протоколе лабораторных исследований от 15.10.2025 № 73П не могут являются верными и достоверными.
1.2) Пунктом 5 ГОСТ 17.4.4.02-2017 установлено, что точечные пробы отбирают
на пробной площадке из одного или нескольких слоев, или горизонтов методом конверта, по диагонали либо любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-2017 «Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Почвы. Общие требования
к отбору проб» (далее - ГОСТ 17.4.3.01-2017).
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 20 см массой не более 200 г каждая.
В соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017 установлено,
что масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Таким образом, масса объединенной пробы для химического анализа, должна быть не менее 1 кг., а для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0 - 5 и 5 - 20 см массой не более 200 г. каждая, иначе говоря, минимальный вес отобранной пробы для химического анализа должна быть
не менее 1 кг., а масса объединенной пробы для нефти, нефтепродуктов должна составлять не более 400 г.
По ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017 допускается проводить анализ проб в течение 2 суток при условии, что температура хранения не превышает 4°C.
При рассмотрении Акта отбора, с учетом представленных пояснений АЛ установлено, что аккредитованным лицом при выполнении отбора проб Почвы,
не выполнялось взвешивание объединенных проб, сведения о примененном средстве измерения массы, не указаны, что свидетельствует о ненадлежащем подходе к отбору необходимой массы проб Почвы, определении ее визуальным методом.
В соответствии с Актом приема передачи образцов (проб) от 07.10.2025 № 46П (далее – Акт приема образцов), у доставленных проб Почвы уже определен вес,
но сведений о примененном средстве измерения массы также не указаны, в связи с чем, достоверность массы проб, вызывает обоснованное сомнение, а следовательно и вывод
о достаточности проб Почвы для определения всех исследуемых химических показателей в ней.
Тем не менее, согласно Акта приема образцов, 2 пробы поступили на испытания
с обозначением как «фоновые» и 2 пробы с обозначением как «контрольная». Фоновым пробам причислен вес/масса 1,02, 1,07, контрольным пробам причислен вес/масс 1.15, 1,12 без привязки к единицам изменений в кг., г. и или иных единичных значениях.
Между тем, как установлено ранее в ГОСТ 17.4.4.02-2017, масса объединенной пробы для нефти, нефтепродуктов должна составлять не более 400 г., при этом, согласно Акту приема образцов, минимальный вес одной из проб Почвы составляет 1,02, что явно больше чем 400 г. и свидетельствует о возможном нарушении метода отбора проб Почвы для определения показателя «массовая доля нефтепродуктов».
Из Акта отбора и Акта приема образцов не следует, что одна или все отобранные пробы Почвы, была(и) объединена(ы) из пяти точечных проб, напротив, согласно сведениям, указанным Акте отбора и Акта приема, аккредитованным лицом отобраны четыре пробы (2 фоновых и 2 контрольных) для определения химических показателей, для каждой их которых требуется как минимум 5 точечных проб и как минимум 2 точеных пробы для определения показателя «массовая доля нефтепродуктов».
В Акте отбора и Акта приема образцов также отсутствует информация о том,
что точечные пробы были отобраны на пробной площадке из одного или нескольких слоев, или горизонтов методом конверта, по диагонали либо любым другим способом, напротив, Акт отбора и Акт приема содержит только 2 точки отбора проб
по координатам: 54º21'02,2'' с.ш. и 089º17'36,4'' в.д., и 54º21'02,3'' с.ш. и 089º17'36,3'' в.д., с глубины 0-5 см и 5-20 см, что явно не позволяет сделать вывод о отборе проб методом конверта, состоящего как минимум из 5 точечных проб, при этом, сведения о применении средства измерения координат точек и средства измерений глубины/длины, отсутствуют, что является признаком нарушения отбора проб по методике ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017.
Также, согласно Акту отбора и Акта приема образцов, пробы Почвы отбирались ручным методом, без применения пробоотборного оборудования, при этом, согласно пояснениям АЛ, аккредитованным лицом применялось такое пробоотборное оборудование как: лопата и пробоотборный нож.
Между тем, точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок
или почвенным буром, но не лопатой, что нарушает метод отбора проб ГОСТ 17.4.4.02-2017.
В соответствии с пояснениями АЛ, пробоотборное оборудование зафиксировано
в «Журнале движения оборудования» при этом, сам журнал не представлен.
Также, согласно Акту отбора и Акта приема образцов, отбор проб Почвы выполнен 07.10.2025 в 12:00 и доставлены в испытательную лабораторию ООО «Эксперт» 07.10.2025 в 15:10. Метод консервации пробы не выполнялся аккредитованным лицом, что подтверждается тем, что контроль внешних условий ее транспортировки не выполнялся и не контролировался.
В соответствии с протоколом лабораторных исследований от 15.10.2025 № 73П, дата и время начала исследований является: 09.10.2025 в 10:00, датой и время окончания исследований является: 10.10.2025, с условием того что допускается проводить анализ проб в течение 2 суток при условии, что температура хранения не превышает 4 °C, иначе говоря, проба должна быть законсервирована, если исследования (испытания)
и измерения пробы проводится не сразу.
Согласно письменным пояснениям АЛ сообщается, что с момента отбора проб Почвы до момента проведения до начала проведения исследований (испытаний)
и измерений прошло около 3 часов, что исключает изменение состава, тем самым, аккредитованное лицо подтверждает что состав пробы, по истечению определенного времени может измениться.
В тоже время, согласно протоколу испытаний, окончание определения химических показателей пробы были осуществлены на 3 сутки, а не в течении 3 часов, что является намеренным искажением ООО «Эксперт» сведений о фактической дате и времени проведения исследований (испытаний) и измерений почвы и является признаком нарушения ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017.
2. Обстоятельства по протоколу лабораторных исследований от 15.10.2025
№ 73П (статус «Действует»):
В соответствии с протоколом лабораторных исследований от 15.10.2025 № 73П (далее – Протокол испытаний) установлено, что Почвы на показатели: «объемный аммоний», «массовая доля алюминия», «массовая доля кислоторастворимых форм фосфат-ионов», «массовая доля хлорид-ионов» определялись с применением методик: ГОСТ 26489-85; ГОСТ 26425-85, метод 1; ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08; ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08.
2.1) Показатель «объемный аммоний» определялся в соответствии с ГОСТ 26489-85.
В соответствии с пунктом 2 ГОСТ 26489-85 установлено, что для проведения анализа применяют в том числе:
- весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
Согласно ГОСТ 26489-85, весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80 используются для подготовки к анализу
и не используются в дальнейшем для проведения самих исследований (испытаний)
и измерений.
Одним из этапов к приготовлению анализа для определения «объемного аммония» является приготовление запасного окрашивающего раствора, предусмотренного пунктом 3.1 ГОСТ 26489-85, где 56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных
с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят
в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного
с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
2.2) Показатель «массовая доля хлорид-ионов» определялся в соответствии ГОСТ 26425-85, метод 1.
В соответствии с пунктом 1.2.1 ГОСТ 26425-85, метод 1 установлено, что для проведения анализа применяют в том числе:
- весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
Согласно ГОСТ 26425-85, метод 1, весы лабораторные 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80 используются для подготовки к анализу
и не используются в дальнейшем для проведения исследований (испытаний) и измерений.
Одним из этапов к приготовлению анализа для определения «массовой доли хлорид-ионов» является приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3,
предусмотренного пунктом 1.3.1 ГОСТ 26425-85, метод 1, где 7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °C, взвешивают
с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
2.3) Показатель «массовая доля алюминия» определялся в соответствии с ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08.
В соответствии с пунктом 3.1 ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 установлено,
что для определения «массовой доли алюминия» применяют в том числе:
- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.
Согласно пункту 8 ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08, весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001, используются для подготовки к выполнению измерений и не используются
в дальнейшем для проведения исследований (испытаний) и измерений.
Одним из этапов к приготовлению анализа для определения «массовой доли алюминия» является приготовление раствора алюминона 0,1%, предусмотренного
пунктом 8.2.3 ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08, где необходимо взять навеску 0,100 г алюминона растворяют в стакане в небольшом количестве нагретой дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 2,5 см3 ацетатного буферного раствора и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
2.4) Показатель «массовая доля кислоторастворимых форм фосфат-ионов» определялся в соответствии с ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08.
В соответствии с пунктом 3.1 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08 установлено,
что для определения «массовой доли кислоторастворимых форм фосфат-ионов» необходимо применять в том числе:
- весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001.
Согласно ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08, Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001, используются для подготовки к выполнению измерений и не используются
в дальнейшем для проведения исследований (испытаний) и измерений.
Одним из этапов к приготовлению анализа для определения «массовой доли кислоторастворимых форм фосфат-ионов» является приготовление раствора аммония молибденовокислого, предусмотренного пунктом 8.2.2 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08, где 0,25 г аммония молибденовокислого растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60 °C, раствор фильтруют.
В соответствии с протоколом испытаний, аккредитованным лицом применялись весы электронные неавтомотического действия Scout TM (зав. № С 042256249) (модификация СИ: SPX1202). Согласно пояснениям АЛ, такие весы имеют следующие метрологические (технические) характеристики: минимальная масса взвешивания – 0,5 г; максимальная масса взвешивания - 1200 г, класс точности – II (далее – весы Scout TM).
Также, в соответствии с пояснениями АЛ, приведена характеристика СКО – 0,02 г
- без ее расшифровки, а также, не приведены сведенья о цене деления и погрешности весов.
При рассмотрении сведений об утверждении типа СИ № 644467-16 установлено, что весы Scout TM имеют цену деления – 0.01, погрешность: 0,5≤m≤500±0.05; 500≤m≤1200±0.1.
Между тем, в соответствии с пояснениями АЛ, весы Scout TM не применялись
при приготовлении растворов реактивов, при этом, аккредитованным лицом
не предоставлены сведения о заранее приготовленных растворах и расходных материалах, приготовленных на оборудовании отвечающим требованиям ГОСТ 26489-85, ГОСТ 26425-85, ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 и ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08, а также,
не пояснено указание весов Scout TM в протоколе испытаний.
В связи с тем, что аккредитованным лицом не предоставлены сведения
о приготовлении растворов и о примененном другом оборудовании и исходя
из добросовестности и ответственности аккредитованного лица за информацию указанную в протоколе испытаний, следует вывод о том, аккредитованным лицом были выполнены все требуемые пункты и этапы подготовки пробы Почвы для определения показателей «объемный аммоний» по ГОСТ 26489-85, «массовая доля хлорид-ионов» по ГОСТ 26425-85 метод 1, «массовая доля алюминия» по ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08, «массовой доли кислоторастворимых форм фосфат-ионов» по ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08, но с применением весов Scout TM, не отвечающим по метрологическим (техническим) характеристикам данных методик.
2.5) В соответствии с пунктом 2 ГОСТ 26489-85 установлено, что для проведения анализа применяют в том числе:
- дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
При рассмотрении протокола испытаний установлено, что дозаторы
с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 не применялись аккредитованным лицом, применение которых предусмотрено ГОСТ 26489-85 на этапах подготовки и проведения испытаний проб.
В соответствии с пунктом 1.2.1 ГОСТ 26425-85 метод № 1 установлено,
что для проведения анализа применяют в том числе:
- дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%.
При рассмотрении протокола испытаний установлено, что дозаторы
с погрешностью дозирования не более 1% не применялись аккредитованным лицом, применение которых предусмотрено ГОСТ 26425-85 метод № 1 на этапах подготовки
и проведения испытаний проб.
В соответствии с пунктом 3.1 ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 установлено, что
для проведения анализа применяют в том числе:
- колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74. Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости.
При рассмотрении протокола испытаний установлено, что колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости не применялись аккредитованным лицом, применение которых предусмотрено ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 на этапах подготовки и проведения испытаний проб.
В соответствии с пунктом 3.1 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08 установлено,
что для проведения анализа применяют в том числе:
- колбы мерные 2-50 (100, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74; пипетки градуированные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50) по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости.
При рассмотрении протокола испытаний установлено, колбы мерные 2-50 (100, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74; пипетки градуированные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50) по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости не применялись аккредитованным лицом, применение которых предусмотрено ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08 на этапах подготовки и проведения испытаний проб.
Таким образом, исходя из сведений указанных в протоколе испытаний, аккредитованным лицом, при определении химических показателей не применялись следующие средства измерений, необходимые для реализации следующих методик исследований (испытаний) и измерений, а именно:
- дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности, что нарушает требования ГОСТ 26489-85;
- дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%, что нарушает требования ГОСТ 26425-85 метод № 1;
- колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости, что нарушает требования ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08;
- колбы мерные 2-50 (100, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74; пипетки градуированные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50) по ГОСТ 29227-91 и (или) иные средства измерения объема жидкости, что нарушает требования ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08.
2.6) В соответствии с пунктами 6 ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 и ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08 установлено, перед выполнением измерений, необходимо выполнить измерения следующих внешних условий:
- температура окружающего воздуха (20±5)°С;
- атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст);
- относительная влажность не более 80% при t=25°C;
- напряжение сети (220±22) В;
- частота переменного тока (50 ±1) Гц.
При рассмотрении протокола испытаний установлено, что условия окружающей среды не измерялись аккредитованным лицом перед началом проведения исследований (испытаний) и измерений по ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 и ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08, протокол испытаний не содержит сведений о средствах измерений температуры окружающего воздуха, атмосферного давления, относительной влажности, напряжения сети и частоты переменного тока, что является признаком нарушения методик испытаний ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 и ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08.
Вышеизложенные фактические обстоятельства свидетельствуют о признаках нарушений обязательных требований в части отбора проб Почвы по ГОСТ 17.4.4.02-2017 и ГОСТ 17.4.3.01-2017 и исследований (испытаний) и измерений химических показателей по ГОСТ 26489-85, ГОСТ 26425-85 метод 1, ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08 и ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08.
Таким образом, приведенные фактические обстоятельства указывают на признаки нарушений пункта 21 (в части пункта 7.8.3 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019), пункта 23.3, пункта 24.5 Критериев аккредитации, пункта 1 частью 1 статьи 13 Федерального закона от 28.12.2013 № 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации». |